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              格林凱瑞在高錳酸鹽指數檢測中的突破性進展

              發布時間:2022-07-12    瀏覽量:56
                     高錳酸鹽指數(CODMn)的檢測主要應用于生活飲用水、地表水、河流斷面、水庫、湖泊水質的水質情況,在我國“十四五”生態環境監測規劃、“三河三湖”流域“十五”水污染防治、農村環境保護和重點流域水污染防治專項規劃中,高錳酸鹽指數是衡量水質污染程度的重要綜合指標之一。

               

                    目前國標的檢測方法為GB 11892-1989采用酸性高錳酸鉀氧化,沸水浴加熱,滴定檢測。該方法的準確度與高錳酸鉀標準溶液濃度、樣品加熱時間、樣品反應溫度、酸度、滴定速度等因素有關,并且試驗所要求的用水也有一定的要求,整個實驗檢測周期長,操作較為繁瑣。

               

                    隨著社會快節奏的發展,生產生活的需求對檢測結果的時效性提出了更高的要求,市場迫切需要簡單、快速、準確、更少產生二次污染的檢測方法,那么實驗檢測中采用分光光度法測定高錳酸鹽指數便成為快速檢測的主流方式。

               

              光度法檢測高錳酸鹽指數,

              國內主流的3種檢測方式如下

              1、依靠高錳酸鉀氧化,亞鐵間接檢測法。

              2、依靠高錳酸鉀氧化,碘化鉀檢測法。

              3、依靠高錳酸鉀氧化,直接光度法。

               

                    依據相關學術報告研究和格林凱瑞實驗室測試,在嚴格控制實驗檢測反應條件的方式下,我們對主流的3種方法做了大量重復性測試,但無法達到一個較好的重復穩定性,最高達到R²=0.9987,這個線性關系,勉強滿足于快速檢測需求,但準確度不佳,與國標滴定法相比,仍有較大的差距。

               

              三種常規檢測方法測試結果如下

              實驗原理:

              基于GB/T 5750.7-2006中耗氧量的檢測

               

              標液:

              葡萄糖溶液(外采)

               

               

               

               


              深究其原因可能為:

              1、酸性高錳酸鉀對有機物的氧化率不穩定。

              2、酸性高錳酸鉀氧化有機物后還有其他副反應,這也是導致光度法檢測高錳酸鹽指數不穩定的主要因素。

               

              高錳酸鉀在酸性溶液中,高錳酸鉀理論上發生的反應是+7價的錳被還原為+2價的錳。

               

              MnO4-+8H++5e-=Mn2++4H20

               

                    但是在實際測試過程中發現,水浴消解完畢后,反應液常常伴隨著略帶褐色的渾濁現象,測試時濃度與吸光度線性檢測異常,毫無線性關系,且高錳酸鹽指數越高,消解后的反應液越渾濁,經過處理后,反應液呈現為正常的高錳酸鉀溶液的顏色,濃度與吸光度線性關系也達到了0.9987,通過分析得知,呈現這一現象的原因可能是高錳酸鉀有副反應發生,+7價的錳被還原為+2價的錳以后,過量的+7價的錳和+2價錳發生歸中反應,生成難溶于水的二氧化錳(+4價錳)。

               

              2MnO4-+3Mn2++2H20=5MnO2+4H+

               

                    由此分析可知,高錳酸鹽指數酸性光度法測定重復穩定性不佳且線性關系僅達到0.9987的根本原因。且采用亞鐵,亞硝酸鹽等其他還原方法間接檢測均未有顯著改善,未能解決根本問題。

              那么需要讓檢測穩定,就必須減少高錳酸鉀反應的副反應,讓高錳酸鉀盡可能地定向轉化。

               

                    找到問題的關鍵所在,我們對高錳酸鹽指數試劑又開啟了新一輪研發。最終結果如下:

               

               

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              結論

              其中還有少量不溶于水的二氧化錳影響檢測結果,經過處理后,吸光度和高錳酸鹽指數濃度形成較好的線性關系,由此可忽略副反應消耗的高錳酸鉀,不影響最終結果的檢測。線性關系可達 R²=0.9995,

              顯著優于市場主流的3種光度法的線性關系 R²=0.9987

              檢測結果與國標滴定法無顯著差異。

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